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- 1.B型题 盐酸氯丙嗪（） 选项： A、取供试品0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，加硫酸铜试液1滴，生成草绿色沉淀 B、取供试品适量，加水溶解后，加溴化氰试液和苯胺溶液渐显黄色 C、取供试品10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴，即显红色；渐变淡黄色 D、取供试品适量，加硫酸溶解后，在365nm的紫外光下显黄绿色荧光 E、取供试品，加香草醛试液，生成黄色结晶，结晶的熔点为228～231℃
- 2.以下各类药物的鉴别试验是水杨酸盐类选项： A:取供试品的稀溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。; B:取供试品约10mg,加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黄色的残渣,放冷,加乙醇2 -3滴湿润,加固体氢氧化钾一小粒,即显深紫色。; C:取供试品约10mg,加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黄色的残渣,放冷,加乙醇2 -3滴湿润,加固体氢氧化钾一小粒,即显深紫色。; D:取供试品:加过量氢氧化钠试液后,加热,即分解,发生氨臭;遇用水湿润的红色石蕊试纸,能使之变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。; E:取供试品溶液,滴加氯化钡试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
- 3.取供试品溶液,加稀硝酸使呈酸性后,加硝酸银试液,即生成白色絮状沉淀;分离,沉淀加氨试液,即溶解,再加稀硝酸,沉淀复生成,该法鉴别的是()A．氯化物B．氟化物C．溴化物D．碘化物E．硫酸盐
- 4.(单选题，1.7 分) 氯化物鉴别:取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加( )试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离沉淀,加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。 选项： A:硝酸亚汞 B:硝酸银 C:氯化钡溶液 D:醋酸铅 E:硝酸铜
- 5.氯化物鉴别一:取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后，滴加（）试液，即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。 选项： A、硝酸亚汞 B、醋酸铅 C、氯化钡 D、硝酸银 E、硝酸铜
- 6.取供试品溶液，加稀硝酸使呈酸性后，加硝酸银试液，即生成白色絮状沉淀；分离，沉淀加氨试液，即溶解，再加稀硝酸，沉淀复生成，该法鉴别的是（）(，难度：2)A、氯化物B、氟化物C、溴化物D、碘化物E、硫酸盐
- 7.醋酸地塞米松注射液的含量测定：精密称取醋酸地塞米松对照品25.3mg，加无水乙醇溶解并稀释至100ml，摇匀，即得对照品溶液；另精密量取本品适量(相当于醋酸地塞米松25mg)，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，即得供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各 1ml，分别精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml，摇匀，再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml。摇匀，在25℃暗处放置40～50分钟，在485nm的波长处测定吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478和0.468。本品的百分含量为 A．0.985%B．0.991%C．98.5%D．99.1%E．1.027%
- 8.醋酸地塞米松注射液的含量测定：精密称取醋酸地塞米松对照品25.3mg，加无水乙醇溶解并稀释至100ml，摇匀，即得对照品溶液；另精密量取本品适量(相当于醋酸地塞米松25mg)，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，即得供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml，分别精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml，摇匀，再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml。摇匀，在25℃暗处放置40～50分钟，在485nm的波长处测定吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478和0.468。本品的百分含量为 选项：A．0.00985B．0.00991C．0.985D．0.991E．0.01027
- 9.精密称取倍他米松磷酸钠27.02mg，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取精密称取倍他米松磷酸钠对照品27.08mg，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml, 分别置25ml量瓶中，各精密加异烟肼溶液（异烟肼75mg，盐酸0.1ml，加甲醇溶解并稀释至100ml）20ml，摇匀，置60℃水浴中保温1小时，冷却，加甲醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在420nm的波长处测定供试品溶液与对照品溶液吸光度分别为0.658和0.665，计算倍他米松磷酸钠的百分含量。
- 10.醋酸氢化可的松软膏含量测定：精密称取醋酸氢化可的松对照品25.30mg，置100mL量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；另精密称取本品2.5150g（相当于醋酸氢化可的松约25mg），置烧杯中，加无水乙醇约30mL，在水浴中加热使溶解，再置冰浴中冷却，滤过，滤液置100mL量瓶中，同法提取3次，滤液并入量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1mL，分别置干燥具塞试管中，各精密加无水乙醇9mL与氯化三苯四氮唑试液1mL，摇匀，再加氢氧化四甲基铵试液1mL。摇匀，在25℃暗处放置40～45min，在485nm的波长处测定吸光度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸光度分别为0.478和0.468。计算本品的百分含量。
- 11.取供试品0.10g，加盐酸溶液（9→1000）使溶解成5ml,加亚硝酸钠试液2ml，放置15min,加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液5.0ml(取无水吗啡2.0mg,加盐酸溶液（9→1000）使溶解成100ml)用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量为多少？ 选项： A、0.001% B、0.1% C、10% D、1% E、0.01%
- 12.氢化可的松软膏含量测定：精密称取氢化可的松对照品20.2mg，置于100mL量瓶中，加无水乙醇适量，使之溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；另精密称取本品1.9596g(相当于氢化可的松约20mg)，置于烧杯中，加无水乙醇约30mL，在水浴中加热，使之溶解，再置冰浴中冷却，滤过，滤液置于100mL量瓶中，如此提取3次，滤液并入量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。精密量取对照液和供试液各1mL，分别置干燥具塞试管中，各精密加无水乙醇9mL与氯化三苯四氮唑试液1mL，摇匀，再加氢氧化四甲基铵试液1mL，摇匀，在25℃暗处放置40～45min，在485nm波长处测吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.533和0.512，计算本品的百分含量。
- 13.硫酸阿托品片含量测定：取本品20片，精称，研细，取片粉适量，精称，用水定容至50mL，过滤，取续滤液作为供试品溶液。另取本品对照品适量，制成50μg/mL的溶液。取对照品溶液和供试品溶液各2.0mL，置分液漏斗中，加2mL溴甲酚绿溶液，10mL氯仿，振摇，分取氯仿层，于420nm波长处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试量中含（CHNO）·HSO·HO（M=694.84）的重量。 问：①1.027的由来？②已知：20片重0.1010g，取样40.2mg，对照品溶液吸收度为0.400，供试品溶液吸收度为0.395，规格0.3mg，求片剂的含量。
- 14.【单选题】地西泮中有关物质的检查,检查方法为:取本品,加丙酮制成每1ml合100mg溶液作为供试液;精密量取供试溶液适量。加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液,作为对照液。吸取上述两溶液各5ml,分别点于同一硅胶板上,进行检查,其杂质限量为()。 A. 0.03% B. 0.02% C. 3% D. 0.3%
- 15. 氢化可的松软膏 (规格: 10g: 100mg) 的含量测定。对照品溶液的制备:精密称取氢化可的松对照品20mg ,置100mL量瓶中 ,加无水乙醇适量使溶解并稀释至刻度 ,摇匀, 即得。供试品溶液的制备:精密称取样品2.0134g ,置烧杯中 ,加无水乙醇约30mL ,在水浴上加热使溶解 ,再置冰水中冷却, 滤过 ,滤液置100mL量瓶中 ,如此提取3次 ,滤液并入量瓶中 ,用无水乙醇稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。测定法:精密量取对照品溶液与供试品溶液各1mL ,分别置于干燥的具塞试管中 ,各精密加无水乙醇9mL与氯化三苯四 氮唑试液1mL ,摇匀 ,各精密加入氢氧化四甲基铵试液1mL ,摇匀 ,在25℃的暗处放置40 ~ 45分钟 ,在485nm的波长处 分别测定吸光度。测得:供试品溶液的吸光度为0.513;对照品溶液的吸光度为0.525。计算:氢化可的松软膏的标示量%。
- 16. 硫酸阿托品片（标示量0.3 mg）的含量测定：取本品20片，精密称定为2.9153 g，研细，精密称取片粉1.2178 g置50 mL量瓶中，加水振摇使溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另取硫酸阿托品对照品24.92 mg，置25 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5 mL，置100 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2.0mL，分别置预先精密加入三氯甲烷10 mL的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2.0 mL，振摇提取2分钟后，静置使分层，分别取澄清的三氯甲烷溶液，照紫外-可见分光光度法，在420 nm的波长处，测定吸光度，供试品与对照品的吸光度分别为0.626和0.632。计算该样品中硫酸阿托品的标示量百分含量。
- 17. 硫酸阿托品片 (规格:0.3mg/片) 的含量测定。对照品溶液的制备:精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25.2mg ,置25mL容量瓶中 ,加水溶解并稀释至刻 度 ,摇匀 ,精密量取5mL ,置100mL容量瓶中 ,加水稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。供试品溶液的制备:取本品20片 ,精密称定 ,研细 ,精密称取适量 (约相当于硫酸阿托品2.5mg) ,置50mL量瓶中 ,加 水振摇使溶解 ,并稀释至刻度 ,摇匀 ,用干燥滤纸过滤 ,收集续滤液 ,即得。测定法:精密量取对照品溶液和供试品溶液各2mL ,分别置预先精密加入三氯甲烷10mL的分液漏斗中 ,各加溴甲酚绿 2.0mL ,振摇提取两分钟后 ,静止分层 ,分取澄清的三氯甲烷液 ,在420nm波长处分别测定吸光度 ,计算 ,即得本品 ( C17H23NO3) 2·H2SO4·H2O相当标示量的百分含量。已知:供试品和对照品溶液的吸光度分别为0.375和0.349;供试品取样量为1.6905g; 20片总重3.9728g。
- 18.地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查：精密量取甲醇10μL（相当于7.9mg）与丙酮100μL（相当于79mg），置100mL量瓶中，精密加0.1%（mL/mL）正丙醇（内标物质）溶液20mL，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照液；另取本品约0.16g，置10mL量瓶中，精密加入上述内标溶液2mL，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法测定。测得供试液中丙酮峰面积为4.24×10
- 19.在氯化物的检查中，消除供试品溶液中颜色干扰的方法是 A: 在供试品溶液加入氧化剂，使有色物褪色后，依法检查 B: 在供试品溶液加入还原剂，使有色物褪色后，依法检查 C: 取等量的供试品溶液，加硝酸银溶液，滤除生成的氯化银后，再加入规定量的标准氯化钠溶液，作为对照溶液，依法检查 D: 取等量的供试品溶液，加入规定量的标准氯化钠溶液，作为对照溶液，依法检查
- 20. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸 (PABA) 的检查:取本品 ,加乙醇制成2.5mg/mL的溶液 ,作为供试液 ,另取 PABA对照品 ,加乙醇制成60μg/mL的溶液 ,作为对照液 ,取供试液10μL ,对照液5μL ,分别点于同一薄层板上 ,展开,显色 ,供试液所显杂质斑点颜色 ,不得比对照液所显斑点颜色深。求PABA的限量是多少?
